杏彩体育平台网页版一种优化包裹型氧化铁黄颜料耐热性的方法pdf

　　杏彩体育平台网页版一种优化包裹型氧化铁黄颜料耐热性的方法pdf本发明涉及一种优化包覆型氧化铁黄颜料耐热性的方法，即将磷酸钙包裹型氧化铁黄颜料与磷酸铁混合，以提高氧化铁黄颜料的耐热性。磷酸钙包裹型氧化铁黄颜料受热b值(黄相)下降，而磷酸铁受热b值上升，两者混合后可以有效弥补包裹氧化铁黄颜料受热时的黄相损失。通过色差值数学计算寻找磷酸钙包裹型氧化铁黄颜料和磷酸铁两者间的最优混合配比，达到混合颜料耐热色差最小值。本发明合成的磷酸钙包裹型氧化铁黄颜料与磷酸铁的混合物具有耐热性能好、合成方法简单、成本低、安全环保等优点，能在塑料加工和粉末涂料应用时作为着色剂使用。

　　(19)国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 114479515 A (43)申请公布日 2022.05.13 (21)申请号 8.8 (22)申请日 2022.01.16 (71)申请人 湖州师范学院 地址 313000 浙江省湖州市二环东路759号 (72)发明人 潘国祥蒋黎豪徐敏虹郭玉华 王艺涵李金花 (51)Int.Cl. C09C 1/00 (2006.01) C09C 1/24 (2006.01) C09C 3/06 (2006.01) C01B 25/37 (2006.01) 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (54)发明名称 一种优化包裹型氧化铁黄颜料耐热性的方 法 (57)摘要 本发明涉及一种优化包覆型氧化铁黄颜料 耐热性的方法，即将磷酸钙包裹型氧化铁黄颜料 与磷酸铁混合，以提高氧化铁黄颜料的耐热性。 磷酸钙包裹型氧化铁黄颜料受热b值(黄相)下 降，而磷酸铁受热b值上升，两者混合后可以有效 弥补包裹氧化铁黄颜料受热时的黄相损失。通过 色差值数学计算寻找磷酸钙包裹型氧化铁黄颜 料和磷酸铁两者间的最优混合配比，达到混合颜 料耐热色差最小值。本发明合成的磷酸钙包裹型 氧化铁黄颜料与磷酸铁的混合物具有耐热性能 好、合成方法简单、成本低、安全环保等优点，能 A 在塑料加工和粉末涂料应用时作为着色剂使用。 5 1 5 9 7 4 4 1 1 N C CN 114479515 A 权利要求书 1/1页 1.一种优化包裹型氧化铁黄颜料耐热性的方法，特征在于由磷酸钙包裹型氧化铁黄颜 料与磷酸铁混合得到；两者的最优混合比例，由以下方法求得：将磷酸钙包裹型氧化铁黄颜 料与磷酸铁样品分别在260℃下进行耐热性测试；得到磷酸钙包裹型氧化铁黄颜料的烘前 色相值L 、a 、b和烘后色相值L’、a’、b’；磷酸铁的烘前色相值L 、a 、b和烘后色相值L’、 1 1 1 1 1 1 2 2 2 2 a’、b’； 2 2 根据配色经验公式可得，混合颜料烘前色相值存在关系如下：L ＝L*X +L *(1‑X )，a 3 1 1 2 1 3 ＝a*X +a *(1‑X)，b ＝b*X +b*(1‑X)；混合颜料烘后色相值存在关系如下：L’＝L’*X + 1 1 2 1 3 1 1 2 1 3 1 1 L’*(1‑X )，a’＝a’*X +a’*(1‑X )，b’＝b’*X +b’*(1‑X )；其中，X 为拼混样中磷酸铁 2 1 3 1 1 2 1 3 1 1 2 1 1 2 2 2 1/2 2 2 的质量分数，根据色差值计算公式ΔE＝(ΔL+Δa +Δb) ＝[(L’‑L) +(a’‑a) +(b’‑ 3 3 3 3 3 2 1/2 b) ] ，随着质量分数X值变化(X 值取0.0～0.17)，计算得到耐热理论色差ΔE最小值，从 3 1 1 而优化得到磷酸铁和磷酸钙包裹型氧化铁黄颜料的最佳配比；根据最佳配比称取磷酸铁和 磷酸钙包裹型氧化铁黄颜料混合后进行260℃耐热测试验证，与耐热理论色差ΔE最小值基 本一致。 2.如权利要求1所述的磷酸钙包裹型氧化铁黄颜料，其制备方法为：称取16.0g氧化铁 黄放入1000mL大烧杯中，加入400mL蒸馏水，在电动搅拌器上搅拌30min后得到氧化铁黄悬 浮液；称取1.24g CaCl ·H O，0.86g(NaPO) 和0.34g NaOH；分别倒入3个100mL烧杯中加入 2 2 3 6 50mL蒸馏水，搅拌至完全溶解；待温度稳定在50℃时，将配置好的3种溶液一次性加入到铁 黄悬浮液中，恒温搅拌5h；产物经抽滤、洗涤，80℃下干燥12h，研细得到磷酸钙包裹型氧化 铁黄颜料。 3.如权利要求1所述的磷酸铁，其制备方法为：称取硫酸亚铁15.2g，磷酸氢二钠1.42g， 加入200mL蒸馏水分别溶解后倒入1000mL烧杯中，在空气下持续搅拌3.5h，得到的悬浮液经 抽滤、洗涤，80℃下干燥12h，研细得到磷酸铁。 2 2 CN 114479515 A 说明书 1/3页 一种优化包裹型氧化铁黄颜料耐热性的方法 技术领域 [0001] 本发明涉及一种优化包裹型氧化铁黄颜料耐热性的方法。 背景技术 [0002] 近年来，中国氧化铁产业已经进入产能过剩和竞争的阶段，产能过剩是整个氧化 铁行业面临的重大难题，当前我国的氧化铁行业还处于粗放式的发展阶段，产品和工艺缺 少革新。无法将资源优势转化成经济优势和技术优势。 [0003] 氧化铁黄简称铁黄，是含水的三氧化二铁，分子式为FeOOH。氧化铁黄是一种柠檬 黄至褐色的粉末，由于生产方法和操作条件的不同，其晶体结构和物理性质会有很大的差 异。氧化铁黄在177℃以上环境下会逐渐脱去结晶水，变成氧化铁红。由于氧化铁黄热稳定 性较差，因此在塑料加工和粉末涂料着色应用上受到较大的限制。因此，开发具有耐热效果 的氧化铁黄颜料对于塑料加工与卷钢涂料产业具有很高的实际应用价值。目前，已有国内 外文献主要通过氧化铁黄颜料包裹地更严实来提升氧化铁黄颜料的耐热性。但是，不管怎 么包裹，现有技术仅能降低铁黄颜料受热黄相(b值)损失的趋势。本专利结合磷酸铁受热黄 相增加的优势，通过与磷酸钙包裹型氧化铁黄颜料进行混合，弥补铁黄颜料受热黄相损失， 还未见文献报道。在此基础上，通过受热理论色差值计算推导，快速得到颜料混合最优比 例，并得到实验验证，该方法可有效地应用于实际工业生产中。 发明内容 [0004] 本发明为了克服氧化铁黄在塑料加工和粉末涂料应用中耐热性不足的问题，提供 一种磷酸铁和包裹型氧化铁黄颜料混合提升铁黄颜料耐热性的方法，通过理论色差值数学 求解，得到最优的磷酸铁比例，建立了一种快速优化得到氧化铁黄颜料耐热效果的新方法。 [0005] 称取16.0g氧化铁黄放入1000mL大烧杯中，加入400mL蒸馏水，在电动搅拌器上搅 拌30min后得到氧化铁黄悬浮液；称取1.24g CaCl ·H O，0.86g(NaPO ) 和0.34g NaOH；分 2 2 3 6 别倒入3个100mL烧杯中加入50mL蒸馏水，搅拌至完全溶解；待温度稳定在50℃时，将配置好 的3种溶液一次性加入到铁黄悬浮液中，恒温搅拌5h；产物经抽滤、洗涤，80℃下干燥12h，研 细得到磷酸钙包裹型氧化铁黄颜料。 [0006] 称取硫酸亚铁15.2g，磷酸氢二钠1.42g，加入200mL蒸馏水分别溶解后倒入1000mL 烧杯中，在空气下持续搅拌3.5h，得到的悬浮液经抽滤、洗涤，80℃下干燥12h，研细得到磷 酸铁。 [0007] 将磷酸钙包裹型氧化铁黄颜料与磷酸铁样品分别在260℃下进行耐热性测试；得 到磷酸钙包裹型氧化铁黄颜料的烘前色相值L 、a 、b和烘后色相值L’、a’、b’；磷酸铁的 1 1 1 1 1 1 烘前色相值L 、a 、b和烘后色相值L’、a’、b’； 2 2 2 2 2 2 [0008] 根据配色经验公式可得，混合颜料烘前色相值与质量分数存在关系如下：L ＝L* 3 1 X +L *(1‑X)，a ＝a*X +a *(1‑X)，b ＝b*X +b*(1‑X)；混合颜料烘后色相值与质量分数 1 2 1 3 1 1 2 1 3 1 1 2 1 存在关系如下：L’＝L’*X +L’*(1‑X)，a’＝a’*X +a’*(1‑X)，b’＝b’*X +b’*(1‑X)； 3 1 1 2 1 3 1 1 2 1 3 1 1 2 1 3 3 CN 114479515 A 说明书 2/3页 2 2 2 1/2 其中，X 为拼混样中磷酸铁的质量分数，根据色差值计算公式ΔE＝(ΔL +Δa +Δb) ＝ 1 2 2 2 1/2 [(L’‑L) +(a’‑a) +(b’‑b) ] ，随着质量分数X值变化(X 值取0.0～0.17)，计算得到 3 3 3 3 3 3 1 1 耐热理论色差ΔE最小值，从而优化得到磷酸铁和磷酸钙包裹型氧化铁黄颜料的最佳配比； 根据最佳配比称取磷酸铁和磷酸钙包裹型氧化铁黄颜料混合后进行260℃耐热测试验证， 与耐热理论色差ΔE最小值基本一致。 [0009] 通过与磷酸铁混合后，受热后包裹型氧化铁黄颜料的黄相(b值)在一定程度上得 到弥补，其耐热性能达到260℃，能在塑料加工和粉末涂料应用时作为着色剂使用。本发明 合成的包裹型氧化铁黄颜料和磷酸铁混合物，具有耐热性能好，合成方法简单、成本低、安 全环保等优点，具有较高的工业应用价值。此外，本发明提出的快速求解耐热混合颜料中磷 酸铁最佳比例的方法，具有较好的推广价值。 附图说明 [0010] 附图1磷酸铁含量与混合颜料色差值之间的关系 具体实施方式 [0011] 本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人 员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，杏彩登录但只要在本 发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。 [0012] 实施例1 [0013] 称取16.0g氧化铁黄放入1000mL大烧杯中，加入400mL蒸馏水，在电动搅拌器上搅 拌30min后得到氧化铁黄悬浮液；称取1.24g CaCl ·H O，0.86g(NaPO ) 和0.34g NaOH；分 2 2 3 6 别倒入3个100mL烧杯中加入50mL蒸馏水，搅拌至完全溶解；待温度稳定在50℃时，将配置好 的3种溶液一次性加入到铁黄悬浮液中，恒温搅拌5h；产物经抽滤、洗涤，80℃下干燥12h，研 细得到磷酸钙包裹型氧化铁黄颜料。 [0014] 称取硫酸亚铁15.2g，磷酸氢二钠1.42g，加入200mL蒸馏水分别溶解后倒入1000mL 烧杯中，在空气下持续搅拌3.5h，得到的悬浮液经抽滤、洗涤，80℃下干燥12h，研细得到磷 酸铁。 [0015] 将制成的磷酸钙包裹型氧化铁黄颜料与磷酸铁样品分别在260℃下进行耐热性测 试。测试方法如下：称取产品2g，装入小坩埚中在260℃烘箱中加热0.5h，取出后冷却。分别 在分光测色仪上测试磷酸钙包裹型氧化铁黄颜料的烘前色相值L 、a 、b和烘后色相值L’、 1 1 1 1 a’、b’，分别为64.56、15.67、40.64，62.75、17.19、37.96；磷酸铁的烘前色相值L 、a 、b和 1 1 2 2 2 烘后色相值L’、a’、b’，分别为69.2、‑2.86、11.24，66.84、7.01、24.34。 2 2 2 [0016] 根据Hunter色差公 2 2 2 1/2 式：ΔE＝(ΔL+Δa +Δb) 。其中，ΔL＝L’‑L；Δa＝a’‑a；Δ b＝b’‑b。L和L’分别代表样品烘前和烘后的黑/白值；a和a’分别代表样品烘前和烘后的红/ 绿值；b和b’分别代表样品烘前和烘后的黄/蓝值。 [0017] 根据配色经验公式可得，颜料的色相L、a、b值与其质量分数X 之间存在以下关系。 1 [0018] 混合颜料烘前色相值存在关系如下： [0019] L ＝L *X +L*(1‑X)， 3 1 1 2 1 [0020] a ＝a*X +a *(1‑X)， 3 1 1 2 1 4 4 CN 114479515 A 说明书 3/3页 [0021] b ＝b*X +b*(1‑X)； 3 1 1 2 1 [0022] 混合颜料烘后色相值存在关系如下： [0023] L’＝L’*X +L’*(1‑X)， 3 1 1 2 1 [0024] a’＝a’*X +a’*(1‑X)， 3 1 1 2 1 [0025] b’＝b’*X +b’*(1‑X)； 3 1 1 2 1 [0026] 2 2 2 1/2 其中，X 为拼混样中磷酸铁的质量分数。根据色差值ΔE＝(ΔL +Δa +Δb) ＝ 1 2 2 2 1/2 [(a’‑a) +(b’‑b) +(L’‑L) ] 。随着质量分数X值变化(X 值取0.0～0.17)，混合颜料 3 3 3 3 3 3 1 1 色差值变化如下图1所示，杏彩平台app从图中可得到色差最小值，从而优化得到磷酸铁和磷酸钙包裹型 氧化铁黄颜料的最佳配比(X ＝0.09时，色差ΔE＝3.19)。 1 [0027] 称取质量分数X ＝9％的磷酸铁和91％的磷酸钙包裹型氧化铁黄颜料共2g，混合 1 后测得其色相值Lab分别为64.87，13.46，36.08；260℃烘后色相值Lab分别为62.89，15.37， 34.47，260℃耐热色差值ΔE为3.18，与理论计算值基本一致。 [0028] 经测试表明，磷酸铁和磷酸钙包裹型氧化铁黄颜料的混合物具有优异的耐热性 能，能在260℃作为塑料加工和粉末涂料着色剂使用。 5 5 CN 114479515 A 说明书附图 1/1页 图1 6 6

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