杏彩平台登录一种耐热型氧化铁绿颜料及其合成方法pdf

　　杏彩平台登录一种耐热型氧化铁绿颜料及其合成方法pdf本发明提供了一种耐热型氧化铁绿颜料，按质量份计，该颜料由如下组分组成：10‑15份的氧化铁黄，4.0‑8.2份氢氧化钠、10.0‑12份十八水合硫酸铝、0.70‑1.2份六偏磷酸钠、0.50‑2份氯化锌、2.4‑3.0份六水合氯化铝以及2.20‑2.5份磺化酞菁钴、其余组分为水。

　　(19)国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 CN 113388269 B (45)授权公告日 2022.05.31 (21)申请号 3.8 (51)Int.Cl. C09C 1/24 (2006.01) (22)申请日 2021.06.18 C09C 3/06 (2006.01) (65)同一申请的已公布的文献号 C09C 3/08 (2006.01) 申请公布号 CN 113388269 A 审查员 范海滨 (43)申请公布日 2021.09.14 (73)专利权人 浙江华源颜料股份有限公司 地址 313220 浙江省湖州市德清县钟管镇 龙山路837号 专利权人 湖州师范学院 (72)发明人 潘国祥沈辉徐敏虹李金花 竺增林郭玉华三岛祐司 (74)专利代理机构 杭州丰禾专利事务所有限公 司 33214 专利代理师 王静 权利要求书1页 说明书3页 (54)发明名称 一种耐热型氧化铁绿颜料及其合成方法 (57)摘要 本发明提供了一种耐热型氧化铁绿颜料，按 质量份计，该颜料由如下组分组成：10‑15份的氧 化铁黄，4.0‑8.2份氢氧化钠、10.0‑12份十八水 合硫酸铝、0.70‑1.2份六偏磷酸钠、0.50‑2份氯 化锌、2.4‑3.0份六水合氯化铝以及2.20‑2.5份 磺化酞菁钴、其余组分为水。 B 9 6 2 8 8 3 3 1 1 N C CN 113388269 B 权利要求书 1/1页 1.一种耐热型氧化铁绿颜料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤： 步骤一：准备的氧化铁黄、氢氧化钠、十八水合硫酸铝、六偏磷酸钠、氯化锌、六水合氯 化铝以及磺化酞菁钴； 步骤二：称取10Kg氧化铁黄颜料810#，搅拌下将氧化铁黄均匀分散于100L水中形成氧 化铁黄混合液；分别称取4.0Kg氢氧化钠、10.0Kg十八水合硫酸铝、0.70Kg六偏磷酸钠、 0.50Kg氯化锌溶于水配置成溶液A、溶液B、溶液C和溶液D，并将溶液A、溶液B、溶液C和溶液D 依次与氧化铁黄混合液混合，制得包覆型氧化铁黄颜料悬浮液； 步骤三：称取1.36Kg氯化锌和2.41Kg六水合氯化铝溶于水配置成混合溶液E； 步骤四：称取3.2Kg氢氧化钠和2.23Kg磺化酞菁钴，配置成混合溶液F； 步骤五：将混合溶液E与混合溶液F滴加至包覆型氧化铁黄颜料悬浮液中，控制合成pH 值在9～10之间，反应温度控制在60～80℃，滴完之后继续搅拌1～5h，经抽滤、洗涤、烘干、 粉碎，得到耐热型氧化绿颜料。 2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的氧化铁黄混合液的氧化铁黄含 量为10％。 3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中溶液A、溶液B、溶液C和溶液D 依次滴加在氧化铁黄混合液的时间为0.5～2小时。 4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中溶液A、溶液B、溶液C和溶液D 依次滴加在氧化铁黄混合液的反应温度为60～80℃。 5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中溶液A、溶液B、溶液C和溶液D 依次滴加在氧化铁黄混合液后继续搅拌0.5～3h，制备得到包覆型氧化铁黄颜料悬浮液。 2 2 CN 113388269 B 说明书 1/3页 一种耐热型氧化铁绿颜料及其合成方法 技术领域 [0001] 本发明涉及一种耐热型氧化铁绿颜料及其合成方法，能在塑料加工、粉末涂料、人 共草坪应用时作为着色剂使用。 背景技术 [0002] 在全球范围内，氧化铁是仅次于钛白的第二大无机颜料，也是第一色无机颜 料。一般而言，氧化铁系颜色包括氧化铁红、黄、黑和棕4类。氧化铁绿颜料由铁黄颜料和酞 菁蓝颜料复合而成，是一种典型的有机‑无机复合颜料，可用于人工草坪、塑料、卷钢涂料等 着色使用。据报道，当前全球的氧化铁系颜料消费量在200万吨左右，并且消费额最多可接 近为30亿美元。 [0003] 氧化铁黄(Iron  oxide  yellow)即羟基氧化铁，化学式通常为α‑FeOOH或α‑ Fe O3 ·H O，是一种化学性质较为稳定的碱性化合物。但是氧化铁黄热稳定性差，在177℃左 2 2 右就开始失去结构水迅速变为铁红。由于氧化铁黄热稳定性较差，从而导致其复合的氧化 绿颜料耐热性不足，此外传统的复合工艺，酞菁蓝和铁黄颜料在使用过程中易分离，分层现 象明显，因此在塑料、卷钢涂料、人工草坪等着色应用上受到较大的限制。 [0004] 塑料常于140～260℃温度下成型加工，因此所用着色颜料的耐热性必须高于这一 温度才不会出现诸如有机颜料那样分解或部分溶解。常用铬绿颜料毒性大、酞菁绿颜料价 格高，因此开发价格低、耐热性能好的无机‑有机复合铁绿颜料意义重大。 发明内容 [0005] 本发明为了克服氧化铁绿在塑料、卷钢涂料、人工草坪等着色应用中耐热性的不 足，提一种耐热型氧化铁绿颜料及其制备方法。 [0006] 本发明目的之一在于提供了一种耐热型氧化铁绿颜料，按质量份计，该颜料由如 下组分组成：10‑15份的氧化铁黄，4.0‑8.2份氢氧化钠、10.0‑12份十八水合硫酸铝、0.70‑ 1.2份六偏磷酸钠、0.50‑2份氯化锌、2.4‑3.0份六水合氯化铝以及2.20‑2.5份磺化酞菁钴、 其余组分为水。 [0007] 作为优选方案的，该颜料由如下组分组成：10份氧化铁黄，7.2份氢氧化钠、10.0份 十八水合硫酸铝、0.70份六偏磷酸钠、0.50份氯化锌、2.41份六水合氯化铝以及2.23份磺化 酞菁钴、其余组分为水。 [0008] 本发明目的之二在于提供一种耐热型氧化铁绿颜料的制备方法，该方法包括如下 步骤： [0009] 步骤一：准备的氧化铁黄，氢氧化钠、十八水合硫酸铝、六偏磷酸钠、氯化锌、六水 合氯化铝以及磺化酞菁钴； [0010] 步骤二：将步骤一种的氧化铁黄，氢氧化钠、十八水合硫酸铝、六偏磷酸钠、氯化锌 溶于水中配置分别形成氧化铁黄混合液、溶液A、溶液B、溶液C和溶液D；并将溶液A、溶液B、 溶液C和溶液D依次与氧化铁黄混合液混合，杏彩官网登录制得包覆型氧化铁黄颜料悬浮液； 3 3 CN 113388269 B 说明书 2/3页 [0011] 步骤三：将步骤一中的氯化锌与六水合氯化铝溶于水配置成混合溶液E； [0012] 步骤四：将步骤一中的氢氧化钠与磺化酞菁钴，配置成混合溶液F； [0013] 步骤五：将混合溶液E与混合溶液F滴加至包覆型氧化铁黄颜料悬浮液中，得到耐 热型氧化绿颜料。 [0014] 作为优选方案的，所述步骤五包括将混合溶液E与混合溶液F滴加至包覆型氧化铁 黄颜料悬浮液中，控制合成pH值在9～10之间，反应温度控制在60～80℃，滴完之后继续搅 拌1～5h，经抽滤、洗涤、烘干、粉碎，得到耐热型氧化绿颜料。 [0015] 作为优选方案的，所述的氧化铁黄混合液的氧化铁黄含量为10％。 [0016] 作为优选方案的，步骤二中溶液A、溶液B、溶液C和溶液D依次滴加在氧化铁黄混合 液的时间为0.5～2小时。 [0017] 作为优选方案的，步骤二中溶液A、溶液B、溶液C和溶液D依次滴加在氧化铁黄混合 液的反应温度为60～80℃。 [0018] 作为优选方案的步骤二中溶液A、溶液B、溶液C和溶液D依次滴加在氧化铁黄混合 液后继续搅拌0.5～3h，制备得到包覆型氧化铁黄颜料悬浮液。 [0019] 本发明采用含磷物质包覆方法，对氧化铁黄表面进行致密化包覆，提高其耐温性， 然后将层状结构水滑石包覆于颜料表面，利用磺化酞菁的负电属性与水滑石正电层板相匹 配，完成插层组装，得到一种新型的耐热型氧化铁绿颜料。该产品合成工艺简单，性价比高， 能满足塑料加工、人工草坪等着色使用需求。 具体实施方式 [0020] 本具体实施例仅仅是对本发明的解释其并不是对本发明的限制，本领域技术人员 在阅读完本说明书后可以根据需要对本实例做出没有创新性的修改，但只要在本发明的要 求范围内都受到专利法的保护。 [0021] 实施例1 [0022] 称取10Kg氧化铁黄颜料810#，搅拌下将氧化铁黄均匀分散于100L水中，形成氧化 铁黄含量为10％的混合液；分别称取4.0Kg氢氧化钠、10.0Kg十八水合硫酸铝、0.70Kg六偏 磷酸钠、0.50Kg氯化锌，分别溶于100L水配置成溶液A、溶液B、溶液C和溶液D；然后将溶液A、 溶液B、溶液C和溶液D在搅拌下依次加入氧化铁黄混合液中，每种溶液滴加时间控制在0.5 小时，杏彩体育注册反应温度控制在80℃，待溶液加完后继续搅拌1h，制备得到包覆型氧化铁黄颜料悬浮 液； [0023] 称取1.36Kg氯化锌和2.41Kg六水合氯化铝，加入100L水中，配置成混合溶液E；称 取3.2Kg氢氧化钠和2.23Kg磺化酞菁钴，配置成混合溶液F；然后在包覆型氧化铁黄颜料悬 浮液中同时缓慢滴加混合溶液E和混合溶液F,控制合成pH值在9～10之间，反应温度控制在 65℃，滴完之后继续搅拌5h，经抽滤、洗涤、烘干、粉碎，得到耐热型氧化绿颜料1#。 [0024] 实施例2 [0025] 称取10Kg氧化铁黄颜料810#，搅拌下将氧化铁黄均匀分散于100L水中，形成氧化 铁黄含量为10％的混合液；分别称取4.0Kg氢氧化钠、10.0Kg十八水合硫酸铝、0.70Kg六偏 磷酸钠、0.50Kg氯化锌，分别溶于100L水配置成溶液A、溶液B、溶液C和溶液D；然后将溶液A、 溶液B、溶液C和溶液D在搅拌下依次加入氧化铁黄混合液中，每种溶液滴加时间控制在1小 4 4 CN 113388269 B 说明书 3/3页 时，反应温度控制在70℃，待溶液加完后继续搅拌2h，制备得到包覆型氧化铁黄颜料悬浮 液； [0026] 称取1.36Kg氯化锌和2.41Kg六水合氯化铝，加入100L水中，配置成混合溶液E；称 取3.2Kg氢氧化钠和2.23Kg磺化酞菁钴，配置成混合溶液F；然后在包覆型氧化铁黄颜料悬 浮液中同时缓慢滴加混合溶液E和混合溶液F,控制合成pH值在9～10之间，反应温度控制在 80℃，滴完之后继续搅拌3h，经抽滤、洗涤、烘干、粉碎，得到耐热型氧化绿颜料2#。 [0027] 实施例3 [0028] 称取10Kg氧化铁黄颜料810#，搅拌下将氧化铁黄均匀分散于100L水中，形成氧化 铁黄含量为10％的混合液；分别称取4.0Kg氢氧化钠、10.0Kg十八水合硫酸铝、0.70Kg六偏 磷酸钠、0.50Kg氯化锌，分别溶于100L水配置成溶液A、溶液B、溶液C和溶液D；然后将溶液A、 溶液B、溶液C和溶液D在搅拌下依次加入氧化铁黄混合液中，每种溶液滴加时间控制在 0.5h，反应温度控制在60℃，待溶液加完后继续搅拌0.5h，制备得到包覆型氧化铁黄颜料悬 浮液； [0029] 称取1.36Kg氯化锌和2.41Kg六水合氯化铝，加入100L水中，配置成混合溶液E；称 取3.2Kg氢氧化钠和2.23Kg磺化酞菁钴，配置成混合溶液F；然后在包覆型氧化铁黄颜料悬 浮液中同时缓慢滴加混合溶液E和混合溶液F,控制合成pH值在9～10之间，反应温度控制在 60℃，滴完之后继续搅拌1h，经抽滤、洗涤、烘干、粉碎，得到耐热型氧化绿颜料3#。 [0030] 耐热性测试：称取产品2g，装入小坩埚中在250℃烘箱中加热0.5h，取出后冷却，然 后在分光测色仪上测试产品色差值ΔE。得到耐热型氧化铁绿产品1#、耐热型氧化铁绿产品 2#、耐热型氧化铁绿3#的ΔE分别为1.92，1.60，2.33。 [0031] 经测试表明，包覆型氧化铁绿颜料产品具有优异的耐热性能，能在250℃作为塑料 加工、粉末涂料和人工草坪着色剂使用。 5 5

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